Phân tích định lượng AATCC 20A (Phương pháp thử nghiệm của nhà hóa học và nhà tạo màu Hoa Kỳ) được sử dụng để xác định định lượng giá trị độ ẩm, vật liệu không xơ và tỷ lệ sợi được pha trộn về mặt hóa học và kính hiển vi.
Đầu tiên, hãy giải thích một số định nghĩa liên quan đến phân tích.
Các loại sợi
| Sợi tự nhiên | Sợi tổng hợp |
| Bông | Polyester |
| Lanh | Nylon |
| Cây gai | polypropylene |
| Gai | Sợi kim loại |
| Len | Carbon Fiber |
| Lụa | Acrylic & Spandex |
Độ ẩm
Lấy bình cân đi cân mẫu để xác định độ ẩm của vật liệu dệt. Cắt mẫu có trọng lượng khoảng 1 gam và cho vào bình cân. Đặt nắp bình cân và quả cân lên cân. Đầu tiên, cân các chai rỗng có nắp và sau đó thêm mẫu vào chai cùng với mẫu.
Trọng lượng chai: ……….
Cân chai và cân mẫu: ……….
Đặt lọ cân vào lò sấy và sấy khô trong 1.5 giờ ở nhiệt độ 105 đến 110 độ, theo tiêu chuẩn AATCC 20A ( Hiệp hội Hóa học và Màu sắc Hoa Kỳ ). Sau khi hết thời gian, đậy nắp lọ ngay lập tức, lấy ra khỏi lò sấy và đặt vào bình hút ẩm để đạt đến nhiệt độ phòng. Sau 30 phút, cân lại lọ chứa mẫu và đặt vào lò sấy thêm 30 phút nữa. Sau khi hết thời gian, lấy ra khỏi lò sấy và cân lại để xác định chính xác phần trăm độ ẩm. Tiếp tục đặt lọ vào lò sấy cho đến khi trọng lượng ổn định và không còn hơi ẩm nào bị hút ra từ mẫu nữa.
Bây giờ hãy tính tỷ lệ phần trăm theo công thức
Độ ẩm= Trọng lượng ban đầu – Trọng lượng cuối cùng ÷ Tổng trọng lượng × 100
Loại bỏ vật liệu không dạng sợi (Làm sạch vật liệu dạng sợi)
Cân mẫu gần 1 g và sấy khô trong lò ở nhiệt độ 105 đến 110 độ. Làm khô mẫu hoàn chỉnh và tiến hành loại bỏ các vật liệu không có sợi. Xử lý mẫu bằng các hóa chất khác nhau tùy theo vật liệu không xơ được phủ trên đó.
- Hydrochlorofluorocarbon được sử dụng để loại bỏ dầu, sáp, và một số chất béo nhất định. Nhúng mẫu vào Hydrochlorofluorocarbon trên thiết bị Soxhlet và rửa để sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 đến 110 độ.
- Sử dụng rượu etylic để loại bỏ vật liệu xà phòng khỏi vật liệu sợi. Chiết mẫu khô, sạch bằng cồn etylic trên thiết bị Soxhlet và rửa để sấy khô trong tủ sấy để loại bỏ hoàn toàn vật liệu không có sợi.
- Dung dịch nước điều trị được sử dụng để loại bỏ vật liệu không xơ bằng chất hòa tan trong nước. Thêm mẫu thử khô vào nước trong 30 phút ở nhiệt độ 50 độ để hòa tan phần không xơ của vật liệu dệt. Khuấy đồng thời trên máy lắc trong một khoảng thời gian cố định. Sau ba lần rửa sạch bằng nước, mẫu được sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 đến 110 độ để thực hiện các bước tiếp theo..
- Xử lý bằng enzym được sử dụng để loại bỏ tinh bột thành phẩm khỏi vật liệu dệt. Nhúng mẫu vào dung dịch đã chuẩn bị sẵn enzym để loại bỏ tinh bột. Rửa mẫu bằng nước và sấy khô trong tủ sấy.
- Việc xử lý bằng axit được sử dụng để loại bỏ vật liệu nhựa phủ trên mẫu. Chuẩn bị dung dịch HCL 0.1N và thêm mẫu vào. Đun nóng ở nhiệt độ 80 độ trong 25 phút. Lắc và rửa bằng nước. Làm khô trong lò và tiến hành xử lý hóa học.
Tách cơ học
Các sợi có hình dạng vật lý và có thể được tách ra bằng tay. Theo AATCC 20a, sợi có giá trị chính xác hơn khi tách thủ công so với xử lý hóa học. Sợi spandex được thêm vào sợi, hoặc trong sợi, chúng ta có thể tách bằng máy móc và báo cáo kỹ thuật tách thủ công.
Hầu hết các loại sợi hiệu suất cao, như Aramid, sợi kim loại và cao su, đều được thêm vào sợi đơn được tạo thành và không có phương pháp hòa tan.
Phương pháp xử lý hóa học
- Phương pháp Acetone (sợi Acetate) Chuẩn bị mẫu có trọng lượng khoảng 1 gram, đây là trọng lượng lý tưởng theo AATCC 20a (American Associate Chemist and Colorist). Cắt thành từng miếng để hòa tan chất xơ đúng cách trong dung dịch lỏng. Cân mẫu trên cân, cho mẫu sạch, khô vào bình kỹ sư và thêm 200 ml axeton. Lắc đúng cách để nhúng mẫu vào dung dịch. Bây giờ, nó vẫn ở nhiệt độ 40 đến 50 độ trong 25 phút. Sau 25 phút, gạn dung dịch, thêm axeton mới và lắc. Rửa mẫu bằng nước đúng cách qua chén nung có gắn kính và sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 đến 110 độ. Cân phần còn lại và tìm phần trăm chất xơ hòa tan (Acetate).
- Phương pháp axit clohydric Mẫu có trọng lượng từ 0.5 đến 1.5 gam, phần đại diện của mẫu gần 1 gam. Lấy dung dịch HCL 20%, khoảng 0.5 đến 1.5ml tùy theo khối lượng mẫu. Cho mẫu vào bình và nhúng đúng vào dung dịch. Vui lòng giữ nó trong 5 phút ở nhiệt độ 15 đến 20 độ và lắc mạnh để hòa tan mẫu. Sau khoảng thời gian, lắc lại và giữ trong 15 phút. Gạn chất lỏng và thêm axit clohydric mới để hòa tan hoàn toàn chất xơ. Bây giờ, rửa phần cặn bằng cốc lọc cho đến khi trọng lực hút hết chất lỏng. Rửa bằng nước để loại bỏ hóa chất đúng cách và sấy khô trong lò ở nhiệt độ 105 đến 110 độ. Sau khi sấy khô, khối lượng, cặn và tỷ lệ chất xơ hòa tan.
- Phương pháp axit sunfuric 59.5%: Cân mẫu từ 0.5 đến 1.5 g phần vải và ghi lại trọng lượng của mẫu khô, sạch gần khoảng 1 gam. Cho mẫu vào bình định mức 250ml và thêm dung dịch axit sulfuric 59.5% theo khối lượng. Thêm 0.5 đến 1.5ml dung dịch theo trọng lượng và lắc mạnh để nhúng mẫu vào dung dịch. Để yên bình trong 15 phút ở nhiệt độ 15 đến 25 độ. Lắc dung dịch và giữ thêm 15 phút nữa để hòa tan các sợi vào dung dịch. Sau lần thứ ba, lắc mẫu và rửa qua cốc lọc. Áp dụng lực hút cho đến khi tất cả chất lỏng chảy ra theo trọng lực, sau đó rửa sạch bằng nước để loại bỏ axit. Ngoài ra, rửa bằng dung dịch amoniac để trung hòa axit cho sạch rồi rửa bằng nước lạnh. Sau khi rửa, sấy mẫu trong lò ở nhiệt độ 105 đến 110 độ trong vòng 3 giờ. Xác định cặn và tìm phần trăm phần trăm sợi hòa tan (Acetate, Rayon Viscose): trọng lượng ban đầu trừ đi trọng lượng cuối cùng chia cho tổng trọng lượng và nhân với 100.
- Phương pháp axit sunfuric 70% (sợi xenlulo) Cân mẫu từ 0.5 đến 1.5 gam từ phần vải đại diện. Ghi lại khối lượng sạch, khô gần 1 gam đối với quá trình xử lý hóa học. Cân mẫu trên cân và cho vào bình định mức 250ml. Thêm dung dịch axit sulfuric 70% và lắc mạnh để nhúng mẫu đúng cách. Để yên bình trong 15 phút ở nhiệt độ 15 đến 25 độ và lắc. Lắc bình lần thứ hai và giữ bình trong hơn 15 phút. Gạn dung dịch và thêm dung dịch axit sulfuric mới để hòa tan hoàn toàn các sợi. Lọc dung dịch bằng cốc lọc và dùng lực hút cho đến khi dung dịch được rút hết dưới tác dụng của trọng lực. Rửa bằng dung dịch amoniac để trung hòa dung dịch axit. Bây giờ rửa bằng nước lạnh để loại bỏ hoàn toàn axit khỏi cặn. Sấy khô trong lò trong 3 giờ ở nhiệt độ 105 đến 110 độ. Sau khi sấy khô trọng lượng, cặn và tỷ lệ hòa tan (Xơ xenlulo (tự nhiên)).
- Phương pháp pha dung dịch Natri hypoclorit 70% (Len, sợi tơ) Chuẩn bị mẫu từ một phần vải đại diện có trọng lượng từ 0.5 đến 1.5 gam. Cân mẫu khô, sạch trên cân, cho vào bình và thêm dung dịch natri hypoclorit 0.5 đến 1.5ml tùy theo trọng lượng mẫu. Lắc bình và để yên trong 20 phút ở nhiệt độ 25 độ. Duy trì nhiệt độ bằng cách rửa bình bằng nước và lắc mạnh để hòa tan chất xơ. Sau khoảng thời gian đó, lọc dung dịch bằng cốc lọc và dùng lực hút cho đến khi dung dịch được rút hết dưới tác dụng của trọng lực. Rửa cặn bằng natri bisulfat và nước để loại bỏ dung dịch. Cặn khô trong lò sấy ở nhiệt độ và trọng lượng từ 105 đến 110 độ được sử dụng để tìm tỷ lệ phần trăm chất xơ hòa tan (Len, lụa, v.v.).
- Phương pháp Axit Formic 90% (Sợi nylon) Cân mẫu từ 0.5 đến 1.5 gam và ghi lại trọng lượng lý tưởng gần 1 gam. Cân mẫu khô sạch, cho vào bình định mức 250ml, thêm Axit formic 90%. Lắc bình trong 1 phút và để yên trong 15 phút ở nhiệt độ phòng. Gạn dung dịch và thêm axit formic mới để hòa tan các sợi đúng cách. Sau một thời gian, lọc dung dịch bằng cốc lọc và dùng lực hút để xả hết cặn ra khỏi dung dịch hoàn chỉnh. Rửa bằng nước lạnh cho đến khi sạch hoàn toàn cặn và sấy khô trong lò trong 3 giờ ở nhiệt độ 105 đến 110 độ. Sau khi sấy khô khối lượng còn lại và tỷ lệ xơ hòa tan (Nylon, Acetate).
- Phương pháp Dimethylformamide (Sợi acrylic, spandex): Cân mẫu khô, sạch từ 0.5 đến 1.5 gam và ghi lại trọng lượng gần khoảng 1 gam. Loại bỏ độ ẩm và khối lượng trên cân. Cho mẫu vào bình và thêm dimethylformamid để nhúng mẫu vào dung dịch đúng cách. Để yên trong 20 phút ở 98±1 độ trong nồi cách thủy. Gạn chất lỏng và thêm dimethylformamid mới để hòa tan các chất xơ một cách thích hợp. Sau lần thứ ba, thêm bộ lọc dimetylformamit mới bằng cốc lọc và dùng lực hút để xả chất lỏng bằng trọng lực. Rửa sạch bằng nước và sấy khô trong lò ở nhiệt độ 105 đến 110 độ trong 3 giờ. Sau khi sấy khô, tính tỷ lệ phần trăm hòa tan (sợi acrylic, Elastane, mod-acrylic, v.v.) bằng phương pháp chênh lệch trọng lượng.
- Phương pháp cho metanol kiềm (sợi Polyester): Chuẩn bị mẫu khô, sạch có khối lượng từ 0.5 đến 1.5 gam và ghi lại khối lượng gần 1 gam. Chuẩn bị dung dịch kiềm bằng cách thêm 9 gam natri hydroxit (Viên) vào 100 ml metanol và tạo thành dung dịch đồng nhất sau khi hòa tan hoàn toàn natri hydroxit. Bây giờ đun nóng dung dịch ở 65 độ và duy trì nhiệt độ của nó. Đặt mẫu vào dung dịch có nhiệt độ duy trì tốt và giữ trong 5 phút. Bây giờ, gạn chất lỏng và lọc vào nồi nấu kim loại. Áp dụng lực hút cho đến khi toàn bộ dung dịch được rút hết dưới tác dụng của trọng lực. Rửa bằng nước và sấy khô trong lò ở nhiệt độ 105 đến 110 độ trong 3 giờ. Sau khi sấy khô khối lượng, cặn trên cân cân và tìm phần trăm chất xơ hòa tan (Polyester) bằng phương pháp chênh lệch khối lượng.
Kỹ thuật phân tích kính hiển vi
Trong kỹ thuật này của AATCC 20a (American Associate Textile Chemist and Colorist), chúng ta có thể phân tích hàm lượng Fiber của các loại xơ sau đây được pha trộn với các loại xơ khác.
- Phân tích kính hiển vi của sợi Polyester
- Phân tích kính hiển vi của sợi acrylic
- Phân tích kính hiển vi của sợi xenlulo
Kỹ thuật định lượng bằng kính hiển vi được sử dụng để xác định tỷ lệ phần trăm của Polyester, Acrylic và các loại sợi khác bằng kỹ thuật phân tích kính hiển vi. Phân tích kính hiển vi này tách hỗn hợp hai loại sợi (Polyester, Acrylic , v.v.) để tính toán tỷ lệ phần trăm của chúng trong vật liệu dệt. Hiệu quả của kỹ thuật này phụ thuộc vào kinh nghiệm của người thực hiện trong việc nhận dạng sợi polyester và đếm chính xác trên kính hiển vi. Hầu hết các sợi đều có hình thái tương tự và chỉ khác nhau một chút về cấu trúc. Vì vậy, trước hết, việc nhận dạng sợi trên kính hiển vi khi đó là hỗn hợp của hai hoặc nhiều loại sợi là một thách thức lớn. Sử dụng màu nhuộm để nhận dạng sợi tốt hơn. Trong phân tích kính hiển vi, chúng ta đếm số lượng sợi và đo đường kính của chúng, điều này ảnh hưởng rất lớn đến tỷ lệ phần trăm sợi bằng phương pháp định lượng. Hầu hết các hỗn hợp sợi Cellulose, không qua xử lý hóa học, được phân tích bằng kính hiển vi. Các sợi Cellulose được tính toán bằng phương pháp kính hiển vi là:
Sợi bông
Sợi lanh
Sợi gai dầu
Cấu trúc này cho thấy cả mặt cắt dọc và mặt cắt ngang của sợi.Quy trình phân tích định lượng AATCC 20A
Chuẩn bị tiêu bản nhìn dọc bằng máy cắt lát vi mô hoặc thiết bị khác để phân tích sợi polyester và acrylic dưới kính hiển vi. Lấy mẫu có kích thước 2 x 2 inch và làm lộ mặt dọc và mặt ngang. Ghi lại trọng lượng của mặt dọc và mặt ngang vào một tờ giấy trong phiếu phân tích kính hiển vi trên máy tính. Đầu tiên, chuẩn bị tiêu bản mặt dọc một cách cẩn thận, cắt các đoạn sợi bằng máy cắt lát vi mô , trải chúng lên tiêu bản và phân tán đều. Tạo hỗn hợp sợi đồng nhất để phân tích dưới kính hiển vi. Sau khi chuẩn bị tiêu bản rõ ràng, đặt tiêu bản lên bàn kính hiển vi và đếm số sợi của từng hỗn hợp sợi. Đếm tối thiểu 1000 sợi và đo đường kính của chúng. Di chuyển từ một điểm trên tiêu bản sang phía bên kia, sau đó xuống phía bên trái theo hình zích zắc. Phân tích vi mô sợi polyester (PET) thường được sử dụng trong nghiên cứu và phát triển phòng thí nghiệm.
A———————————————————————————————————————– B
D———————————————————————————————————————– C
E———————————————————————————————————————- -F
Bây giờ, làm cho Sợi ngang trượt bằng microtome và trải nó trên slide bằng dầu parafin lỏng. Trộn các sợi và tạo thành một hỗn hợp đồng nhất để phân tích sợi từ góc nhìn vi mô. Đặt slide lên bàn hiển vi và sau đó bắt đầu đếm. Đo đường kính sợi và đếm số sợi tối đa để có kết quả tốt hơn. Độ chính xác của kết quả tăng lên theo số lượng sợi chuyên nghiệp và đường kính của chúng. Kiểm tra từng đường kính sợi và đo mặt cuối của sợi mà tại đó sợi có hình dạng nhẵn. Bắt đầu đếm theo đường zig-zag và tính kết quả.
A————————————————————————————————————————--B
D————————————————————————————————————————-C
E————————————————————————————————————————– F
Sau khi hoàn thành phân tích bằng kính hiển vi, hãy tìm tỷ lệ sợi theo công thức sau:
| X = Ni × Ai × Sĩ / Σ (N× A × S) X = Ni × Di π/4 × Sĩ / Σ (N × Di µ/4 × S)
|
Xi = hàm lượng chất xơ, phần trăm (theo trọng lượng)
Ni = là số sợi tương đối của loại i
A= là trung bình của sợi i
Di= là bình phương đường kính trung bình của sợi loại i
Di π/4= là giá trị trung bình của sợi tiết diện tròn i
Si= là trọng lượng riêng của sợi loại I
∑ (Ni× Ai ×Si) là tổng các sản phẩm N× A× S tương ứng cho từng loại sợi trong hỗn hợp
Tài nguyên liên quan
https://darongtester.com/aatcc-20/
https://darongtester.com/product/fiber-fineness-integrated-analyzer-yg-b-002002-i/